Determinazione diretta e pretrattamento di campioni di acqua contaminata
Quando analizziamo campioni di acqua per il monitoraggio ambientale, spesso incontriamo campioni di acqua inquinata con elevato croma, come campioni di acqua inquinati da acque reflue scaricate dalle industrie della fabbricazione della carta, della concia, della stampa e della tintura. Non solo hanno un elevato croma, ma hanno anche alti livelli di materia organica, il che rende difficile l'analisi. Se il campione viene testato direttamente, provocherà gravi interferenze al punto finale dell'indicatore di titolazione e della scala dei colori colorimetrici nell'analisi chimica e impedirà la normale analisi dello strumento, come il blocco del sistema di campionamento e la contaminazione dell'elemento sensibile. Pertanto, è necessario fornire un adeguato pretrattamento prima di analizzare i campioni di acqua inquinata.
Il principio del pretrattamento dei campioni di acqua inquinata è: eliminare l'influenza delle sostanze interferenti sulla determinazione senza modificare il contenuto originale dei componenti misurati. Poiché la composizione della sostanza interferente è piuttosto complicata, è difficile escluderla con un metodo di elaborazione semplice e devono essere adottati metodi di elaborazione diversi per i diversi componenti del test.
Negli ultimi anni abbiamo svolto un gran numero di attività di test su campioni di acqua ambientale, una parte considerevole dei quali è costituita da campioni di acqua inquinata. In pratica, ci riferiamo alla letteratura pertinente e prendiamo metodi di misurazione diretti (metodo potenziale, metodo di titolazione potenziometrica) e pretrattamento del campione d'acqua (decolorazione del carbone attivo, trattamento della digestione, distillazione, incenerimento ad alta temperatura, ecc.) Per componenti in diversi campioni di acqua inquinata . Quindi eseguire il metodo di analisi.
Innanzitutto, la determinazione diretta di campioni di acqua inquinata
1. Determinazione di acidità e anidride carbonica libera
Prelevare 50 ml del campione d'acqua da testare in un becher, aggiungere un agitatore, posizionarlo su un agitatore magnetico, posizionare i due elettrodi del misuratore di acidità regolato nel becher, avviare l'agitatore e utilizzare 0,020 mol / L di idrossido La soluzione di sodio fu lasciata cadere ad un pH da 8,2 a 8,4 e fu registrata la quantità di soluzione di idrossido di sodio. Quando il valore del pH del campione d'acqua è maggiore di 4,0, la quantità di soluzione di idrossido di sodio consumata è la corrispondente acidità totale o contenuto di anidride carbonica libero; se il valore del pH del campione d'acqua è inferiore a 4.0, è necessario prelevare un altro campione d'acqua in un forno elettrico Far bollire per 2-3 minuti. Dopo il raffreddamento, titolare come prima. La differenza nella soluzione di idrossido di sodio consumata per la titolazione di due campioni di acqua è il corrispondente contenuto di anidride carbonica libera.
Il calcolo di acidità totale, acidità forte, acidità debole e contenuto di anidride carbonica libera è lo stesso del metodo di titolazione dell'indicatore.
2. Determinazione dell'alcalinità totale (carbonato, bicarbonato, idrossido)
Prelevare 50 ml del campione d'acqua da testare in un becher, aggiungere un agitatore, posizionarlo su un agitatore magnetico, posizionare i due elettrodi del misuratore di acidità regolato nel becher, avviare l'agitatore e utilizzare 0,040 mol / L cloridrico soluzione acida Scendere ad un pH compreso tra 4,2 e 4,4 e registrare la quantità di soluzione di acido cloridrico.
Quando il valore del pH del campione d'acqua è superiore a 8,4, il valore del pH deve essere ridotto a 8,2, la lettura (P) deve essere registrata e quindi il valore del pH può essere continuato da 4,2 a 4,4 e la lettura (M) deve essere registrato.
I calcoli del contenuto di alcalinità totale, carbonato, bicarbonato e idrossido sono gli stessi di quelli del metodo di titolazione dell'indicatore.
Nei due esperimenti precedenti, quando si inseriscono i due elettrodi del misuratore di acidità nel becher, fare attenzione a non avviare l'agitatore, in modo da non rompere l'elettrodo con l'agitatore.
Determinazione diretta e pretrattamento di campioni di acqua contaminata
Pretrattamento di campioni di acqua inquinata
Per diversi oggetti di rilevamento, è necessario utilizzare diversi metodi di pretrattamento. I metodi principali sono:
1. Determinazione del cloruro
Prelevare 50 ml del campione di acqua inquinata da testare in un piatto di evaporazione in porcellana, aggiungere 1,0 ml di una soluzione di carbonato di sodio 1,0 mol / L, evaporare a secchezza su un bagno di sabbia e trasferire in un forno ad alta temperatura a 600-700 ° C per 5-10 minuti, oppure la torcia dell'alcool è completamente incenerita. Dopo il raffreddamento, il residuo viene sciolto in 50 ml di acqua distillata, viene aggiunta 1 goccia di indicatore fenolftaleinico e viene neutralizzato con acido solforico 1,0 mol / L fino a quando è incolore. Allo stesso tempo, viene eseguito un test vuoto.
2. Determinazione del solfato
Prelevare 50 ml del campione di acqua contaminata da testare in un becher, aggiungere 5 litri di acido cloridrico 1 + 1, evaporare per asciugare su un bagno di sabbia, aggiungere 5 ml di acqua regia, evaporare per asciugare, sciacquare la parete con un piccolo quantità di acqua, ed evaporare nuovamente (ripetere 2 ～ 3 volte), togliere il raffreddamento, aggiungere 50 ml di acqua distillata, regolare l'acidità dopo che la precipitazione è stata sciolta, quindi misurare il solfato con il metodo volumetrico o il metodo gravimetrico . Allo stesso tempo, viene eseguito un test vuoto.
Se il contenuto di ferro del campione d'acqua è elevato, la soluzione trattata può essere neutralizzata con 1 + 1 acqua di ammoniaca fino a quando non diventa alcalina. Dopo che il ferro è completamente formato in idrossido di ferro, aggiungi da 3 a 5 gocce di acqua di ammoniaca e lascialo filtrare per un'ora. Lavare il becher e la carta da filtro tre volte con acqua distillata, raccogliere tutto il filtrato nel becher, regolare l'acidità dopo aver fatto bollire l'ammoniaca, quindi misurare il radicale solfato secondo il metodo sopra.
3. Determinazione del nitrato
Prelevare 25 ml del campione di acqua inquinata da testare in un becher, aggiungere 2 ml di soluzione di idrossido di alluminio e mescolare. Dopo 10 minuti, è stato filtrato in un evaporatore di porcellana e il becher e la carta da filtro sono stati lavati più volte con acqua distillata. Il filtrato è stato aggiunto con 2 ml di una soluzione di carbonato di sodio 0,1 mol / L, fatto evaporare a secchezza su un bagno di sabbia, quindi è stato usato il metodo colorimetrico per determinare il nitrato. Allo stesso tempo, viene eseguito un test vuoto.
Preparazione della soluzione di idrossido di alluminio: sciogliere 62 g di solfato di alluminio secondario (AR) o 171 g di solfato di alluminio potassio (AR) in 500 ml di acqua e aggiungere lentamente acqua concentrata di ammoniaca. Dopo che tutti gli ioni di alluminio sono formati in idrossido di alluminio, filtrare per aspirazione. , Lavare con acqua fino a quando non ci sono ioni cloruro (controllare con nitrato d'argento), quindi rimuovere il colloide di idrossido di alluminio e aggiungere 300 ml di acqua distillata per agitare e mettere da parte.
4. Determinazione del nitrito
Prelevare 25 ml del campione di acqua inquinata da testare in un becher, aggiungere 2 ml di soluzione di idrossido di alluminio e mescolare. Dopo 10 minuti, filtrare in una provetta colorimetrica da 50 ml, lavare il becher e filtrare la carta più volte con acqua distillata (fare attenzione a non far superare il volume totale a 50 ml), quindi determinare il nitrito mediante colorimetria. Allo stesso tempo, viene eseguito un test vuoto.
La soluzione di idrossido di alluminio è stata preparata come sopra.
5. Determinazione del sale di ammonio
Prelevare 250 ml di campione di acqua contaminata da testare in un matraccio di distillazione, regolare la neutralità con acido solforico 0,1mol / L o idrossido di sodio (controllare con carta per test di pH di precisione), aggiungere alcune perle di vetro per prevenire l'esplosione e utilizzare 10 ml 2 Un piccolo becher di soluzione di acido borico% riceve il distillato (il tubo di condensazione deve essere inserito nella soluzione di acido borico). Collegare il sistema di distillazione in modo che non vi siano perdite di gas. Quindi aggiungere 10 ml di soluzione tampone fosfato al pallone di distillazione e riscaldare la distillazione per fare il distillato. Fino a 100 ml. Allo stesso tempo, come prova in bianco è stata utilizzata acqua distillata senza ammoniaca. Prendere una parte del distillato per determinare lo ione ammonio mediante colorimetria.
Preparazione della soluzione tampone fosfato: 7,15 g di diidrogeno fosfato di potassio anidro secondario (AR) e 45,08 g di idrogeno fosfato di dipotassio (AR) vengono sciolti in una piccola quantità di acqua distillata non ammoniaca, trasferiti in un matraccio tarato da 500 ml e aggiunti con acqua distillata senza ammoniaca Impostare il volume su scala.
6. Determinazione di potassio, sodio, calcio, magnesio, ferro, rame, piombo, zinco, manganese, cadmio, ecc.
In base alle esigenze di ciascun progetto, prelevare alcuni campioni di acqua contaminata nel becher, aggiungere 1 ml di acido nitrico concentrato per 100 ml di campione d'acqua, evaporare su un bagno di sabbia, quindi aggiungere 5 ml di acqua regia e 100 ml di acqua campione. 5 ml di acido perclorico, vaporizzare fino a quando il fumo bianco è sparito, sciacquare la parete della tazza con una piccola quantità di acqua distillata ed evaporare per asciugare. Ripetere l'operazione per 2 o 3 volte, quindi aggiungere una quantità appropriata di acqua distillata e acido cloridrico concentrato allo 0,5% equivalente all'acqua del campione originale per sciogliere il precipitato. Quindi diluirlo nel volume del campione originale con acqua distillata. Il contenuto di ciascun elemento è stato determinato mediante analisi di assorbimento atomico. Allo stesso tempo, viene eseguito un test vuoto.
Se il metodo di misurazione richiede il controllo dell'acidità, è necessario fare attenzione a regolarne l'acidità.
7. Decolorazione del carbone attivo per la determinazione di calcio, magnesio, sodio, potassio, solfato, cloruro (campioni di acqua colorata leggermente inquinata)
Prelevare 200 ml del campione di acqua inquinata da testare in un becher, aggiungere circa 3 g di polvere di carbone attivo e mescolare. Dopo 1 ora, la soluzione è stata filtrata e il filtrato è stato raccolto in un matraccio tarato da 200 litri. Gli elementi di sodio e potassio sono stati misurati con un metodo fotometrico a fiamma e i componenti rimanenti sono stati misurati con un metodo di volume.
